专栏名称: 有机合成路线
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过柱子过不纯,7种情况分析

有机合成路线  · 公众号  · 化学  · 2024-08-01 21:45
    

主要观点总结

文章主要介绍了过柱子的技巧及注意事项,包括不同情况下过柱子可能出现的问题及解决方法。文章还通过身边发生的案例,引出化学从业者们在实际操作中遇到的困境及经验分享。

关键观点总结

关键观点1: 过柱子是医药研发的基本技能,但不同人操作可能得到不同纯度结果。

文章强调了过柱子的重要性以及操作难度,每个人的操作可能影响到最终产品的纯度。

关键观点2: 反应体系溶剂的选择对过柱子结果影响很大。

文章提到了反应体系溶剂如DMF没有处理干净会导致样品极性大,影响过柱子结果。针对这种情况,文章给出了处理建议。

关键观点3: 产物与硅胶柱的反应性质会影响过柱子的结果。

文章提到了硅胶柱的酸碱性会吸附产物,导致无法得到纯产品。针对这个问题,文章也给出了通过改变洗脱剂或展开剂体系的解决方法。

关键观点4: 上样时的溶剂选择和洗脱剂极性的选择对过柱子结果有重要影响。

文章列举了在实际操作中遇到的困难,如溶剂极性太大或洗脱剂极性选择不合理等,都会导致过柱子效果不佳。针对这些问题,文章提供了相应的解决方案。

关键观点5: 柱子干燥程度和装柱子的方式也会影响过柱子的结果。

文章提到了柱子干燥、存在气泡或没压实等情况都会影响过柱子的效果,需要采取相应的措施解决。


文章预览

有机合成专业的同学估计硕博几年少则过个几十根柱子,多则成百上千肯定是有了,过柱子可以说是医药研发从业者们最基本的技能了。然而,不同的人通过柱层析过同一个东西,有可能完全得到不同的纯度。在学校期间,导师在组内举行了一个过柱子比赛,使用含量60%的化合物粗品,最终表现最好的同学纯度能过到95%以上,回收率达到90%以上。而表现不好的同学,纯度只能达到七八十,回收率倒是提高的,没过纯。虽然,随着过柱子机和制备液相色谱的不断普及,手动过玻璃柱依然是一门手艺活,今天小编和大家聊一聊自己身边发生的过柱子没过纯的案例,抛砖引玉,希望有经验的化学从业者们后台积极留言,小编也会及时整理,加到后续的更新当中去,一起学习成长。 图片来源:网络 (1)场景:反应体系点板明明分的很开,而且产物极性也 ………………………………

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