毫克级样品如何重结晶

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重结晶在有机合成中的应用非常广泛，特别是量比较大时，比如几百毫克以上，重结晶起来很方便。当然选择打浆也是可以的。 然而当样品的量比较少时，比如只有10-30毫克时，条件好的学校或企业会选择制备型HPLC纯化，如果没有这个装备，可以选择制备型TLC或过柱子纯化。然而，如果还是纯化不干净的话，这个时候可以考虑重结晶了，很多人对于这个量的重结晶是望而生畏，感觉难以操作，其实选择合适的瓶子和合适的方法完全可以的，今天小编和大家分享一下这方面的内容。 量少物质的重结晶可在小的离心管中进行 。热溶液制备后立即离心，使不容的杂质沉于管底，用吸管将上层清夜移至到另一个小的离心管中，令其结晶。结晶后，用离心的方法使晶体和母液分离。同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体，用离心的方法将溶剂与晶体分离 ………………………………