NC解读|利用APT进行沸石中铝占位及其最近邻分析

主要观点总结

本文探索了三维原子探针在揭示矿物内部原子占位及其配位环境的潜力，提供了一种确定沸石中铝的位置信息及邻近关系的方法。文章介绍了利用APT断层扫描重建样品中Al原子的3D分布和Al−Al最近邻分析的方法，通过脱硅和脱铝等方法判定沸石的Si/Al比。同时，文章详细描述了样品制备的流程和结果，包括基于聚焦离子束FIB制样、电子束和离子束沉积保护层、铣削样品、淋浴、沉积功能膜等步骤。研究结果展示了ZSM-5样品中铝的分布和聚集情况，并进行了量化分析。通过对比母体和蒸汽处理的ZSM-5样品，发现蒸汽处理样品中的Al分布极不均匀，存在高Al浓度的区域，Si/Al比也有较大波动。此外，文章还介绍了对针尖样品局部进行的三维重建结果和STEM观察结果，进一步证实了Al聚集区域的分布特征。

关键观点总结

关键观点1: 三维原子探针用于揭示矿物内部原子占位及其配位环境。

提供了一种切实可行的方法去确定沸石中铝的位置信息及邻近关系，打破了以往缺乏合适的表征方法的困境。

关键观点2: 样品制备流程复杂精细。

包括基于聚焦离子束FIB制样、电子束和离子束沉积保护层、铣削样品、淋浴、沉积功能膜等多个步骤，每个步骤都对最终的结果有着重要的影响。

关键观点3: ZSM-5样品中铝的分布和聚集情况被详细研究和量化分析。

通过对比母体和蒸汽处理的ZSM-5样品，发现蒸汽处理样品中的Al分布极不均匀，存在高Al浓度的区域，并且进行了Al−Al最近邻分析和聚类分析。

文章预览

本文探索了三维原子探针在揭示矿物内部原子占位及其配位环境的潜力。文章提供了一种切实可行的方法去确定沸石中铝的位置信息及邻近关系，打破了以往缺乏合适的表征方法的困境。利用APT断层扫描重建样品中Al原子的3D分布和Al−Al最近邻分析的方法 ，通过脱硅和脱铝等方法来判定沸石的Si/Al比。 样品制备 基于聚焦离子束FIB制样 （1）材料：两组长方体的母体和强蒸汽处理的ZSM-5晶体，分别称为ZSM-5-P和ZSM-5-ST（图1a）； （2）沉积保护：电子束和离子束沉积了一层尺寸为2×30µm 2 且总厚度约为500 nm的Pt帽，防止Ga离子对感兴趣区域造成损伤（图1b）； （3）铣削样品：利用OmniProbe纳米操纵器将样品提起（图1c），并将大概2−3µm部分附着在Si微柱上（图1d，e）。使用环形铣削模式，将样品铣削成针状（用30kV的Ga离子束）使其尖端半径曲率约为50 nm（图1 ………………………………