专栏名称: 有机合成路线
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化合物产品中的【溶剂残留】如何去除?

有机合成路线  · 公众号  ·  · 2024-07-26 08:55

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药物研发过程中,合成一个化合物首先设计合成路线,接着采购原料,通路线,最终辛辛苦苦拿到产物,但是发现有某种溶剂残留,氢谱和碳谱过不了。或者,做学生期间,准备发文章,发现拿到的化合物产品总是有溶剂残留,做出来的产品,氢谱,碳谱或者元素分析不过关。 相信这样的场景很多人都遇到过,很让人苦恼 。小编记得在学校期间做过一类杂环化合物,用的乙酸乙酯/石油醚过的柱子,减压浓缩得到的产物核磁显示有乙酸乙酯和石油醚残留,纵使用高真空的油泵边加热边抽( 常用的溶残去除方法1 ),还是除不掉。那个时候学校不比公司,没有冻干机( 常用的溶残去除方法2,公司常用方法之一 )。后来师兄给了建议,用溶剂置换( 常用的溶残去除方法3 ),最终使用二氯甲烷来回置换几次,成功除掉乙酸乙酯和石油醚残留,同时, ………………………………

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