卡尔-费休试剂的配置和标定

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通常配制卡尔 - 费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇 =1 ： 3 ： 10 ： 50 。配制卡尔 - 费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过 0.1% ，若进行微量分析时，不应超过数个 ppm 。 配制步骤： 取无水吡啶 133mL 与碘 42.33g ，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇 333ml 。精确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重 32g ，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置 48h 后标定。依此配制的卡尔 - 费休试剂的滴定度约为含水 3-5g/mL 。当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重 32g 时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置 ………………………………