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背景介绍 在有机合成中有这样一种现象,第一遍反应做成功了,很开心;然而放大的时候或再重复的时候,反应做不出来了或得到的结果完全不对了。这个时候很让人纠结了,在这里面既有客观原因,也有主观原因。今天,小编集合身边的例子,和大家一起探讨这个话题,希望对大家的工作有所帮助。 1-擅自改条件和操作 小试的溶剂体积和加料顺序已经固定,放大的时候擅自增加或降低反应体系浓度,减少或增加溶剂的用量,或改变加料顺序。这些原因都会导致反应产率的巨大波动,甚至直接导致反应重复不出来。 2-原料批次和纯度不同 放大使用的原料纯度明显低于小试的纯度,对有的反应,比如,酸胺缩合,反应纯度差一些,有时候不会影响反应。然而,对于金属催化的偶联反应或有机金属试剂参与的反应,如果原料纯度不够,很多时候反应
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