合成痛点！8大原因导致有机实验重复性差

主要观点总结

文章探讨了有机合成中反应无法重复或结果不正确的原因，包括条件擅自改动、原料批次和纯度不同、试剂变质、环境温度变化、产物处理不当、反应后处理差异、反应无温度监控以及试剂含水量问题。

关键观点总结

关键观点1: 条件擅自改动导致反应产率波动或失败。

在放大或重复过程中，改变反应体系浓度、溶剂用量和加料顺序等，都会导致反应结果不稳定。

关键观点2: 原料批次和纯度对反应结果的影响。

放大使用的原料纯度低于小试纯度，特别是金属催化反应和有机金属试剂参与的反应，可能导致反应产率低或失败。

关键观点3: 试剂变质导致反应失败。

某些容易变质的试剂在反应中可能导致失败，如CDI和金属钯类催化剂。

关键观点4: 环境温度的改变对反应结果的影响。

环境温度变化可能影响某些反应的产物的纯度。

关键观点5: 产物处理不当导致失败。

在实验后处理中，需要注意析出的固体可能是产物或是副产物，需要正确处理和识别。

关键观点6: 反应后处理的差异对结果的影响。

淬灭反应的顺序和方式可能影响反应的成败，同时需要注意产物的pH值变化。

关键观点7: 反应无温度监控导致的问题。

很多室温反应也需要插入温度计进行温度监控，特别是放大到克级以上的反应。

关键观点8: 试剂含水量问题对实验的影响。

某些试剂如四氢呋喃和无机盐购买时声称无水，但实际含水量可能过高，导致实验无法重复。

文章预览

背景介绍 在有机合成中有这样一种现象，第一遍反应做成功了，很开心；然而放大的时候或再重复的时候，反应做不出来了或得到的结果完全不对了。这个时候很让人纠结了，在这里面既有客观原因，也有主观原因。今天，小编集合身边的例子，和大家一起探讨这个话题，希望对大家的工作有所帮助。 1-擅自改条件和操作 小试的溶剂体积和加料顺序已经固定，放大的时候擅自增加或降低反应体系浓度，减少或增加溶剂的用量，或改变加料顺序。这些原因都会导致反应产率的巨大波动，甚至直接导致反应重复不出来。 2-原料批次和纯度不同 放大使用的原料纯度明显低于小试的纯度，对有的反应，比如，酸胺缩合，反应纯度差一些，有时候不会影响反应。然而，对于金属催化的偶联反应或有机金属试剂参与的反应，如果原料纯度不够，很多时候反应 ………………………………