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搅拌对结晶的影响

化学宝库  · 公众号  ·  · 2024-07-22 20:48

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常见的结晶釜搅拌(Stirred tank crystallizer)是如图中a所示的轴流桨式,这里作者设计了一个类似锚式的刮壁搅拌桨(scraped surface crystallizer),并选取了三个不同类型的API来研究搅拌对结晶的影响。 第一个是ibuprofen(IBP),将水滴加到25 °C的IBP的DMSO溶液中进行结晶。使用ST 轴 流桨 式 搅拌60 rpm转速结晶时,搅拌不好, 2 5 分钟之前 在DMSO的上层有一层水相,导致30分钟取样分析时收率偏高。继续搅拌并取样,使用ST轴流搅拌在200 rpm转速和SS刮壁锚式搅拌60 rpm搅拌结晶,30 min和60 min时的收率是相似的。 使用ST 60 rpm搅拌(图b),部分晶体沉在结晶釜底部,润洗结晶釜时有残留。使用SS 60 rpm (图a)或ST 200 rpm(图c)时,得到的晶体更均一,大的或块状的颗粒更少。 表面的硬壳与结晶API本身性质以及搅拌桨和结晶釜的表面光滑度、硬度等有关。 使用不锈钢的ST桨式 200rpm ………………………………

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