小分子化合物结构确证相关技术要求和经验总结

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1.概述 本文对单一小分子化合物（多组分化合物除外）的结构确证相关内容进行梳理概括。 2.小分子化合物进行结构确证的一般顺序 单一组分化合物通常是定向合成、天然产物提取、发酵提取或半制备等方式制备得到，通过液相或气相等检测手段评估纯度（原料药纯度通常≥99.0%；杂质纯度通常≥90.0%）后，主要通过核磁共振氢谱（1H-NMR）、光谱及常规质谱（MS）等方法，基于合成机理推断平面结构；如合成机理不明确，采用提取方式获得，或氢谱及质谱等常规方法对化合物结构判断的信息作用不大，则需要投入更多确证方法来辅助结构判断，如借助碳谱（13C-NMR），二维核磁等来确证；在解析得到平面结构后，如判断存在立体构型，应采用针对立体结构相应的研究手段，如NOESY、圆二色谱（CD）、单晶衍射等进行确证。 3.小分子化合物进行结构确证 ………………………………