β-二羰基化合物互变异构解析及其在色谱开发中的应用举例

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在做方法开发时，常常遇到 β– 二羰基化合物在液相色谱中出现色谱峰展宽，甚至出现船型峰的现象，这是因为化合物在色谱条件下，产生酮式 - 烯醇式结构互变，产生了另外两种烯醇式异构体，其疏水性发生改变，影响了色谱行为。酮式 - 烯醇式互变结构见图 1 [1] 。 β– 二羰基化合物的烯醇化反应通常在酸性和碱性条件下都能够发生，并且可逆。但是在酸性和碱性条件下以（ a ）、（ b ）、（ c ）三种中的何种方式存在，并且如何在色谱中保持良好的色谱行为常常困扰我们。下文以近期工作中遇到的一个 β– 二羰基化合物为开发案例，使用液相、紫外、高分辨液质联用仪等方式对其在各色谱条件下互变异构的结构进行了解析。 该开发案例中，化合物 R 取代基为萘衍生物，我们使用酸性条件（ 0.1% 甲酸）和碱性条件（ 0.1% 氨水）进行了色谱行 ………………………………