专栏名称: 有机合成路线
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双溶剂重结晶

有机合成路线  · 公众号  ·  · 2024-07-28 21:45

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对于双溶剂重结晶,其中的一种溶剂(#1溶剂)应能使你的目标化合物在溶剂沸点时完全溶解;另一种溶剂(#2溶剂)在加入到目标化合物在第一种溶剂的饱和溶液中时,能够诱导该化合物结晶。 重结晶步骤: 1) 第一步是过滤除去不溶性杂质。 2) 将原料转入一只装有搅拌子的50mL锥形瓶中。加入过量的#1溶剂,然后磁力搅拌加热至沸腾。用过量的溶剂是为了防止目标化合物在过滤过程中沉淀析出。 3) 在预热好的漏斗中,通过折叠滤纸过滤除去不溶性杂质(在过滤前,先用热溶剂预热漏斗,以防原料残留在滤纸上造成损失)。 4) 用2mL热溶剂洗涤锥形瓶和滤纸。 5) 蒸发除去过量溶剂,使溶液体积缩减至约15mL。 6) 将溶液冷至室温,此时溶液可能还不是饱和溶液,晶体可能不会析出。 7) 逐滴加入#2溶剂,直到溶液刚出现浑浊。再次加热溶液至沸腾 ………………………………

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