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土壤木质素酚的详细实验流程分解(附文献参考)

生态学家  · 公众号  ·  · 2024-02-28 07:00

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木质素经碱性氧化铜氧化后释放木质素酚单体。8种木质素酚单体再经BSTFA衍生化反应,所得衍生物可利用气相色谱质谱联用测定。 0 1 实验仪器 GC(毛细管分流进样口,MS检测器) 鼓风烘箱(涵盖170℃,可定时2.5h) 涡旋混合仪(2850rpm) 离心机(50mL,4000rpm) 水浴氮吹仪(38℃) 0 2 实验步骤 1、氧化: 称取约0.5~1.0g的土样于四氟乙烯反应釜中,再依次加入1g氧化铜,0.1g硫酸亚铁铵,15mL2mol/L的NaOH溶液。用氮气置换釜内空气15min后密封。在烘箱中170℃放置2.5h水解。 2、净化: a) 酸化: 待水解液冷却至室温后,加入400μL乙基香草醛溶液(准确称取 10 mg 乙基香草醛于100 mL棕色容量瓶中,用2mol/LNaOH定容至刻度)。涡旋仪震荡30s混匀。取所有水解液于50mL离心管中,于4000rpm离心3min。取上清液到另一50mL离心管中,用纯水5mL超声10min清洗沉淀2次,合并上清液。 ………………………………

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