肺炎球菌多糖结合物原液中二甲基亚砜残留量检测方法的建立与验证

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中文摘要 目的    建立并验证肺炎球菌多糖结合物原液中二甲基亚砜（dimethyl sulfoxide，DMSO）的检测方法。 方法    通过优化反相高效液相色谱法（reversed phase high performance liquid chromatography，RP-HPLC）中的流动相、柱温以及流速，建立最优检测方法，并对该方法的专属性、线性、准确度、精密度、稳定性等进行验证。 结果    以10%乙腈为流动相、流速为0.6 ml/min，柱温35 ℃时，RP-HPLC检测方法最优。该方法检测干扰成分试验组和对照组中DMSO含量的相对误差在-2.6%~2.1%，分离度均≥1.5；浓度与峰面积呈良好的线性关系，回归决定系数＞0.990 0；各浓度水平检测所得的偏倚值均在-5.31%~-0.89%，95%的偏倚置信上限也低于8.0%；不同浓度精密度在0.70%~4.45%，95%的精密度置信上限不超过8.0%；方法综合能力评价显示在4~50 μg/ml范围内方法总变异不超过7.0%，95%/90%容忍区间 ………………………………